原料脂肪酸含量分析檢測對毛葉山桐子油進行甲酯化，采用氣相－質譜聯(lián)用對其脂肪酸含量進行分析檢測，檢測條件：色譜柱為安捷倫HP－5ms氣相毛細管柱，起始柱溫100℃，升溫速度10℃／min，終溫270℃；汽化室溫度230℃；FID檢測器，檢測器溫度220℃；載氣：氮氣，柱前壓0.04MPa；氫氣：40mL／min；空氣：400mL／min.

　　取一定量脂肪酸甲酯，加熱至恒溫，恒壓下攪拌并滴加相應量的過氧乙酸硫酸混合液，控制溫度波動范圍在±2℃，攪拌速度為5～7r／s，反應完畢后將混合物轉移至分液漏斗，靜置分層，分離油層并依次用5％NaHCO3水溶液和水洗至中性，減壓旋蒸干燥后得到環(huán)氧化脂肪酸甲酯。將所得的環(huán)氧油與飽和脂肪酸按比例混合，攪拌并加熱到恒溫，反應一段時間后將產物水洗，減壓旋蒸除去多余的脂肪酸并干燥，得到含有羥基并帶有支鏈的脂肪酸甲酯衍生物。所得衍生物與定量的低碳酸酐恒溫下反應一段時間后，用稀堿，水依次洗滌至中性，減壓旋蒸干燥，得到環(huán)境友好型潤滑油產品。

　　分析方法環(huán)氧值測定采用GB／T1677－2008，黏度測定采用GB5516－85，傾點測定采用SH／T0771－2005，閃點測定采用GB／T267－88.

　　反應溫度對環(huán)氧化程度的影響由可知：反應溫度在50～70℃時，脂肪酸甲酯的產物環(huán)氧值隨溫度升高直線上升，在70℃時，環(huán)氧值超過7％，達到最大，隨后環(huán)氧值又隨溫度的增加而緩慢降低。這是由于溫度較低時，環(huán)氧化反應進程受動力學控制，反應物活性不高，反應速率較慢，一定時間內，產品的環(huán)氧值較低；但當溫度高于70℃時，生成的環(huán)氧化合物在高溫下易開環(huán)，產生副反應，使反應選擇性降低，最終導致產品的環(huán)氧值緩慢降低。因此，反應溫度以70℃為宜。

　　潤滑油基礎油理化性質檢測毛葉山桐子油經過轉酯化，環(huán)氧化，開環(huán)以及酯化步驟，在最優(yōu)條件下制備得到潤滑油基礎油，對其黏度、傾點以及閃點進行測定，結果見。

　　由可知：以毛葉山桐子油為原料制備的潤滑油基礎油產品具有較寬的液體范圍。傾點－48℃，說明該產品具有較好的低溫流動性，這對其儲運和使用都有很重要的意義；閃點是油品蒸發(fā)性，火危險性的一項重要指標，在相同的黏度下閃點越高越好，該產品閃點為213℃，優(yōu)于該黏度下的其他產品且40℃時的運動黏度達到了22mm2／s，大大超過了目前合成酯類潤滑油基礎油的運動黏度。綜上可知，以毛葉山桐子油為原料制備的可降解潤滑油具有較好的基礎油性質。

　　結論以毛葉山桐子油為原料，開發(fā)了一條通過環(huán)氧化、開環(huán)和酯化反應制備潤滑油基礎油的新型工藝路線并通過對環(huán)氧值及黏度的測定，確定了各步反應的最佳反應條件。研究結果表明：環(huán)氧化反應、開環(huán)反應及酯化反應的最佳條件依次為：質量比＝1.3∶1、T＝70℃，t＝6h；摩爾比＝4∶1、T＝70℃、t＝8h；摩爾比＝3∶1、T＝80℃、t＝6h.檢測結果表明以毛葉山桐子油為原料制備的潤滑油基礎油黏度22mm2／s、傾點－48℃、閃點213℃，是一種性能良好的新型環(huán)境友好型潤滑油基礎油。

作者：佚名　　來源：中國潤滑油網