孜然又名枯茗、孜然芹、安息茴香。主要分布于印度、伊朗、土耳其、埃及、中國(guó)和前蘇聯(lián)的中亞地區(qū)，在我國(guó)主要產(chǎn)于新疆和甘肅河西走廊一帶。孜然為調(diào)味品之王，主要用於調(diào)味、提取香料等，是燒、烤食品必用的上等佐料，口感風(fēng)味極為獨(dú)特，富有油性，氣味芳香而濃烈，孜然也是配制咖喱粉的主要原料之一。孜然的果實(shí)可入藥，具有醒腦通脈、降火平肝，祛寒除濕，理氣開胃，祛風(fēng)止痛等功效，對(duì)消化不良、胃寒疼痛、腎虛便頻、月經(jīng)不調(diào)均有療效。在食品、保健品、醫(yī)藥等方面被廣泛應(yīng)用。亞臨界流體萃取技術(shù)用于孜然油樹脂的提取，對(duì)充分利用我國(guó)豐富的孜然資源，開發(fā)孜然的精深加工和綜合利用具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

　　一、亞臨界流體萃取技術(shù)

　　亞臨界流體萃取是一項(xiàng)流體擴(kuò)散分離萃取技術(shù)，與超臨界CO2萃取技術(shù)相比，具有操作壓力低、工序簡(jiǎn)單、能耗低、投資少，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。能解決超臨界萃取設(shè)備容積小、造價(jià)高、耗能大、不易大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的缺陷。與傳統(tǒng)溶劑法萃取相比，亞臨界流體萃取優(yōu)點(diǎn)是常溫萃取、低溫脫溶，蛋白不變性，油脂不氧化，活性成分不破壞，溶劑易脫除，減少了“三廢”的排放。

　　二、亞臨界流體的定義.

　　溶劑在高于其沸點(diǎn)但低于其臨界溫度的溫度區(qū)間內(nèi)，在一定壓力下以液態(tài)存在的狀態(tài)，我們定義為溶劑的亞臨界狀態(tài)，這也是氣體的液化狀態(tài)。以此狀態(tài)的溶劑進(jìn)行萃取的工藝稱為亞臨界萃取工藝。

　　三、亞臨界流體的種類。

　　適合于亞臨界萃取的溶劑沸點(diǎn)一般在0℃以下，20℃時(shí)的液化壓力在0.8MPa以下（表壓）。如丁烷在大規(guī)模生產(chǎn)條件下的工作壓力為0.4MPa，萃取溫度為常溫或40度以下。

　　常用的亞臨界溶劑有：丙烷、丁烷、二甲醚，四氟乙烷（R134a）、液氨、水。

　　四、亞臨界流體萃取的基本原理。

　　溶劑物質(zhì)的溫度高于其沸點(diǎn)時(shí)，以氣態(tài)存在，對(duì)其施加一定的壓力壓縮使其液化，在此狀態(tài)下利用其相似相溶的物理性質(zhì)，用做物質(zhì)萃取的溶劑為亞臨界萃取溶劑，其萃取工藝稱為亞臨界萃取工藝。適合于亞臨界萃取的溶劑沸點(diǎn)都低于我們周圍的環(huán)境溫度，一般沸點(diǎn)在0℃以下，20℃時(shí)的液化壓力在0.8MPa以下。在常溫和一定壓力下，以液化的亞臨界溶劑對(duì)物料進(jìn)行逆流萃取，得到的萃取液在常溫下減壓蒸發(fā)，使溶劑氣化與萃取出的目標(biāo)成分分離，得到（粗級(jí)）產(chǎn)品。氣化的溶劑被再壓縮液化后循環(huán)使用。萃余物中的溶劑也被回收壓縮液化重新使用。需要說(shuō)明的是，溶劑從物料中氣化時(shí)，需要吸收熱量（汽化潛熱），所以蒸發(fā)脫溶時(shí)要向物料中補(bǔ)充熱量；溶劑氣體被壓縮液化時(shí)會(huì)放出熱量（液壓潛熱），工藝中大部分熱量可以通過(guò)氣化與液化溶劑的熱交換達(dá)到節(jié)能的目的。

　　五、設(shè)備條件

　　采用CBE-50L型亞臨界流體萃取成套實(shí)驗(yàn)設(shè)備，河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司制造，溶劑使用正丁烷。

　　六、亞臨界流體萃取孜然油樹脂工藝流程

　　孜然原料→粉碎→裝料萃取罐→抽真空→注入亞臨界流體正丁烷溶劑→逆流萃取（一定壓力、溫度、料溶比、萃取時(shí)間、萃取次數(shù)）→萃取液→減壓蒸發(fā)脫溶→溶劑回收（循環(huán)使用）→孜然油樹脂

　　得到的萃余物孜然粕可以進(jìn)一步深加工利用。

　　七、操作要點(diǎn)

　　1、孜然原料

　　孜然粗脂肪含量不應(yīng)低于15%，水分含量控制在8%以下。貯存環(huán)境應(yīng)保持通風(fēng)干燥，防止霉變。

　　2、粉碎

　　要求孜然粉碎粒度控制在30～40目之間，過(guò)大或過(guò)小都降低萃取效率。粉碎2～3遍，粉碎時(shí)間應(yīng)盡量縮短，防止因設(shè)備升溫造成原料發(fā)熱及油脂析出，致使粉體粘結(jié)。若孜然原料粉碎后不能及時(shí)萃取，應(yīng)采用塑料袋密封保存，以減少揮發(fā)物損失。

　　3、裝料

　　將粉碎后孜然原料裝入100目絹袋中封口，減少細(xì)粉外泄。

　　4、抽真空

　　將粉碎后的孜然原料裝入絹袋中封口放入萃取罐中，封閉萃取罐，打開真空泵將萃取罐抽到真空狀態(tài)。形成一定負(fù)壓，有利于溶劑與原料充分接觸。

　　5、通入溶劑

　　按比例注入正丁烷溶劑，原料與溶劑比例為65～96g/L，溶劑不得充滿萃取罐，防止加熱后設(shè)備壓強(qiáng)過(guò)高。

　　6、萃取

　　萃取罐屬于低壓容器，溶劑的通入和脫除都是間歇的，一般萃取2～3次，第1次浸泡60分鐘，第2次、第3次萃取時(shí)間減為30分鐘。通過(guò)萃取罐夾套進(jìn)行熱水適當(dāng)加熱溶劑，使萃取過(guò)程溫度控制在50～60℃，壓力維持在0.4～0.6MPa,在萃取過(guò)程中要嚴(yán)格控制浸提時(shí)間和溫度，防止溶劑在較高溫度下汽化，影響萃取效果。原料與溶劑比例為65～96g/L，孜然粕中殘油達(dá)到3%以下。

　　7、脫溶

　　萃取后將萃取液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)罐中。然后再將正丁烷注入萃取罐，進(jìn)行二次萃取，整個(gè)萃取過(guò)程共3遍。每次萃取的萃取液均打入蒸發(fā)罐進(jìn)行蒸發(fā)，在蒸發(fā)罐底部夾層熱水的加熱下，萃取液中的正丁烷不斷氣化，氣化的正丁烷經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后通過(guò)冷凝降溫成為液態(tài)，回流到溶劑罐循環(huán)使用。當(dāng)蒸發(fā)罐中的正丁烷完全氣化后，剩下的就是萃取的孜然油樹脂。

　　脫溶過(guò)程中，由于壓力降低使溶劑由液態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)，從而實(shí)現(xiàn)溶劑與孜然油樹脂的分離，氣態(tài)溶劑再經(jīng)壓縮機(jī)壓縮冷凝至液態(tài)，以達(dá)到儲(chǔ)存和反復(fù)使用的目的。當(dāng)壓力降至0.15～0.10Mpa時(shí)，改為抽真空脫溶，并且重復(fù)多次，最終使萃取罐和分離罐的壓力都降至-0.10Mpa時(shí)，再破除真空，盡可能充分地回收溶劑，降低孜然油樹脂中的溶劑殘留。脫溶是一種吸熱過(guò)程，需要向孜然粕中補(bǔ)充一定量的熱量，提高溶劑蒸發(fā)速率，此時(shí)加熱溫度控制在60℃以下，減少熱敏性物質(zhì)變性。

　　亞臨界流體萃取天然植物精油是一種極有前途的方法，能明顯提高萃取率、縮短提取時(shí)間，不破壞功效成分，具有高效、低耗、環(huán)保，應(yīng)用前景廣闊天然植物精油提取的新技術(shù)。

作者：佚名　來(lái)源：中國(guó)油脂網(wǎng)